莫拉莱斯在海拨近3000米训练营训练

在过冷器中容易发生冰堵问题。

乙腈：色谱纯，德国默克公司。结果表明，两种物质的分离度大于均1.5。

系列标准工作溶液：分别取双酚A和苯酚标准储备溶液各10mL，置于100mL容量瓶中，用乙腈-甲醇溶液定容至标线，配制成100mg/L的混合标准工作溶液。以双酚A、氢氧化钠、二氯甲烷为主要原料，采用光气法、熔融酯交换缩聚法生产聚碳酸酯的过程中，会产生大量含有双酚A或苯酚的高盐废水，后经多级处理工序（分离、蒸发浓缩、干燥、灼烧等）得到副产物固体氯化钠或氯化钠废水，虽然双酚A和苯酚在水中溶解度比较小，但两种有机物仍然会以双酚A或苯酚或其钠盐形式微量残留。2.3 流动相配比的影响常温下双酚A、苯酚几乎不溶于水，极易溶解于乙腈或甲醇中，另外对UV检测器其来说，乙腈在短波长上吸收最小，检测时产生噪声小。气相色谱-质谱法操作简便，易气化不完全、重现性差。与水混合时乙腈粘滞系数更低，在柱内产生的压力低、对苯酚的洗脱能力比单独使用甲醇强，考虑到乙腈的价格相对较高，故选择乙腈-甲醇混合溶液（9:1）作为流动相。

紫外可见分光光度计：TU-1810型，北京普析通用仪器有限责任公司。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：双酚A，氯化钠，乙腈，甲醇。氯化铝、无水碳酸钠、无水乙酸钠、无水硫酸钠、氨水（分析纯），广东光华科技股份有限公司。

槟榔在我国主要分布于海南省，其产量约占中国产量的95%（未含台湾省）。十万分之一电子天平，德国赛多利斯公司。而熏干过程会产生大量的有毒有害物质，如苯并芘、甲醛、二氧化硫等。其余5份按表1处理如下，以水分含量低于8%为干燥终点。

1.1.2 仪器与设备UV-1780型紫外可见分光光度计、LC-20A高效液相色谱仪、QP2010-Plus气相色谱-质谱联用仪，日本岛津公司。作为省内热带作物中仅次于橡胶的第二大经济产业，海南省近年来将槟榔加工作为重点发展的产业之一。

1,1-二苯基-2-苦基苯肼（DPPH），梯希爱（上海）化成工业发展有限公司。1.2.3 样品液制备准确称取8g各样品（已粉碎），按料液比1∶10加入无水甲醇，75℃水浴回流2次，每次1h，合并收集续滤液即得样品溶液。1.2.2 外观形态（1）水分。氯仿（分析纯），浙江巨通化工物流有限公司。

过硫酸钾（分析纯），天津市福晨化学试剂厂。Alpha1-4LDplus冷冻干燥机，德国Christ公司。微波：每3min取样，直至达到干燥平衡。槟榔的传统加工工艺为自然晒干或用烟熏干，一般需要一周左右，干燥加工周期长，生产效率低，并且存在食用安全性的问题：晒干所需周期长，对天气的依赖性大，其间易发生霉变。

晒干：在太阳直射时，每2h取样。无水甲醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、乙酸、硫酸亚铁（分析纯），西陇科学股份有限公司。

槟榔还是重要药用植物之一，其药用历史悠久，始载于三国时期的《药录》。声明：本文所用图片、文字来源《热带作物学报》，版权归原作者所有。

冻干：每天取样，直至达到干燥平衡。溴甲酚绿（分析纯），西安天茂化工有限公司。1.2 方法1.2.1 前处理3000g新鲜槟榔净选，切分为1/4，除去槟榔仁，均分为6份。在干燥过程中的每个节点取样，通过测色仪测定槟榔外皮中部的色泽变化。此外，还可用于制作保健、营养食（药）品。-蒎烯标准品、2,2'-连氨-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二氨盐（ABTS）、Fe3+-三吡啶三哑嗪（TPTZ）、二丁基羟基苯酚（BHT）、福林酚，美国Sigma公司。

但由于海南省地处的炎热湿润的热带，槟榔果实采后约一周，肉眼可见果皮皱缩至干枯，其中纤维化明显、褐变严重，甚至组织液渗出，气味劣变，故槟榔果采后，常需干燥后备用。烘干：每4h取样，直至达到干燥平衡。

通过游标卡尺在干燥过程各节点测量槟榔皮厚度，平行测30次，取平均值c样品供试液中双酚A质量浓度，ng/mL。

计算得到双酚A在质量浓度为51.2～1024ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性回归方程为y=0.0652x-0.7942，线性相关系数为0.9999。2.3 样品预处理方式的选择取血液透析器端盖及外壳部分剪成小块样品，以甲醇为浸提溶剂，按照1g样品-10mL甲醇的比例浸提，分别采用超声和振荡两种方式浸提。

双酚A的色谱峰峰形良好且与邻近色谱峰分离度均大于1.5，空白供试液及样品供试液对本实验分析均无干扰，满足试验要求，方法专属性良好。2 结果与讨论2.1 浸提溶剂的选择双酚A易溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯等有机溶剂，难溶于水。2.7 样品测定采用本方法对血液透析器平行测定三组，将测定结果代入式(1)，计算其临床接触量，结果见表3。结果表明，双酚A的最佳激发波长和发射波长分别为232、314nm。

丙酮沸点虽较甲醇低，但样品不耐受丙酮。另将样品于控制型控温摇床振荡（37℃，200r/min）浸提5、24h，测得浸提液中双酚A的浓度分别为8.58、27.58ng/mL，说明双酚A的溶出量随浸提时间的增加而增加。

2.4 专属性试验分别取空白供试液、双酚A对照品溶液及样品供试液，按照1.3色谱条件进行测定。式中：W每套样品中双酚A临床接触量，g。

2.2 检测波长的优化采用高效液相色谱荧光法对双酚A标准溶液的激发波长（210～300nm）及发射波长（280～400nm）进行光谱扫描。通过上述试验表明超声浸提及振荡浸提时样品中双酚A均不能达到极限浸提，无法准确测定样品中双酚A的残留量，故采用模拟临床使用的方式进行样品预处理。

3 结语建立了血液透析器中双酚A的浸提方法，采用高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量。该方法专属性强、灵敏度高、精密度及准确度好，可用于血液透析器安全性风险评估，为监管部门提供技术支持。试验结果表明，双酚A对照品的保留时间约为21.5min，样品供试液中双酚A的保留时间与双酚A对照品的保留时间基本一致。声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。

由表2可知，双酚A在3个浓度水平的平均加标回收率为90.23%～104.21%，相对标准偏差为0.8318%～3.661%，表明该方法的准确度及精密度良好，均符合《中国药典》2020版9101分析方法验证指导原则中的指标要求。用甲醇稀释1.2配制的双酚A标准储备液并进行测定，以3倍的信噪比（S/N）计算检出限，10倍的S/N计算定量限，得到该方法下双酚A的检出限与定量限分别为10.8、51.2ng/mL。

根据GB/T16886.172005《医疗器械生物学评价第17部分：可沥滤物允许限量的建立》对血液透析器中双酚A允许限量进行评估，本方法对血液透析器中双酚A的测定值在允许限量范围内。采用甲醇对样品进行10、20、30min超声浸提，分别超声浸提3次，试验结果表明三次超声浸提均未达到极限浸提。

因此选择甲醇作为替代溶剂模拟临床使用对双酚A进行加严浸提。3个加标水平分别为51.50、103.0、206.0ng/mL，每个加标水平平行测定6次，结果见表2。